1. Toplinska razgradnja amonijevog metavanadata
Načelo: Zagrijavanje amonijevog metavanadata (NH₄VO3) da se razloži na V₂O₅, amonijak (NH3) i vodu.
Faze
MaterijalČisti amonijev metavanadat (NH₄VO3).
Grijanje:
Stavite NH₄VO3 u keramički lončić.
Zagrijavajte postupno u mufelnoj peći dok400-500 stupnjevapod kontroliranim uvjetima.
Reakcija
2NH4VO3ΔV2O5+2NH3↑+H2O↑
Hlađenje: Ostavite proizvod da se ohladi na suhom mjestu.
Čišćenje: Sameljite dobiveni narančasto-crveni prah i pohranite u ormar za sušenje.
Bilješke:
Избегайте перегрева (>600 stupnjeva) kako bi se spriječila djelomična redukcija V₂O5 u niže okside (na primjer, VO₂).
Upotrijebite napu za uklanjanje otrovnog plina NH₃.
2. Taloženje kiselina iz otopina vanadata
Načelo: Zakiseljavanje natrijevog vanadata (NaVO3) da se taloži hidratirani V2O5 nakon čega slijedi dehidracija.
Koraci:
Otopiti natrijev vanadat:
Pripremite otopinu NaVO₃ u vrućoj vodi.
Zakiseljavanje:
Dodajte razrijeđenu sumpornu kiselinu (H₂SO₄) kap po kap do pH ~2-3.
Nastaje crveno{0}}narančasti talog hidratiziranog V₂O₅ (tzv. "crveni kolač"):
2NaVO3+H2SO4→V2O5⋅nH2O↓+Na2SO4
FiltriranjeSakupite talog pomoću vakuumske filtracije.
Dehidracija:
Osušite talog na120 stupnjevaza uklanjanje površinske vlage.
Kalcinirati na500 stupnjevada se dobije bezvodni V₂O5:
V2O5⋅nH2OΔV2O5+nH2O↑
Bilješke:
Koristite kontrolirano dodavanje kiseline kako biste izbjegli prekomjerno zakiseljavanje, koje bi moglo otopiti talog.
3. Oksidacija vanadil sulfata (VOSO₄)
Načelo: Oksidacija vanadil sulfata (VOSO₄) pomoću vodikovog peroksida (H₂O₂) da se dobije V₂O5.
Koraci:
Pripremite otopinu VOSO₄: Otopiti VOSO₄-xH₂O u razrijeđenoj H₂SO₄.
Oksidacija:
Dodajte višak 30% H2O2 u otopinu uz miješanje.
Lagano zagrijavajte dok60-80 stupnjevaza ubrzanje reakcije:
2VOSO4+H2O2→V2O5↓+H2SO4+H2O
Filtriranje i pranje: Sakupiti talog i isprati destiliranom vodom.
Sušenje: Sušiti na100-150 stupnjevada se dobije čisti V₂O₅.
Bilješke:
Višak H₂O₂ mora se razgraditi (npr. kuhanjem) kako bi se izbjeglo stvaranje zaostalih peroksida.
4. Elektrokemijska oksidacija
Načelo: elektrolitička oksidacija metala vanadija ili metala s nižim oksidacijskim stupnjem u kiseloj sredini.
Montaža
Anoda: Metalni vanadij ili V₂O3.
elektrolit: razrijediti H₂SO₄ ili HNO3.
Napon: Primijenite kontrolirani napon za oksidaciju vanadija u V5⁺.
Reakcija:
V→V5++5e−V5++3H2O→V2O5↓+6H+
Bilješke:
Potrebna je precizna kontrola pH i napona.