Sintezu silicijeva nitrida prvi su izvijestili 1857. Henri Edouard Saint-Claire Deville i Friedrich Wöhler. U njihovoj sintezi, lončić koji je sadržavao silicij stavljen je u lončić napunjen ugljikom i zagrijavan kako bi se smanjio prodor kisika. Izvijestili su o proizvodu koji su nazvali silicijev nitrid, ali nisu mogli odrediti njegov kemijski sastav.
Godine 1879. Paul Schutzenberger pripremio je proizvod zagrijavanjem silicija pomiješanog s materijalom za oblaganje (pasta koja se može koristiti kao obloga lončića, napravljena miješanjem drvenog ugljena, briketa ugljena ili koksa s glinom) u visokoj peći i objavio ga kao spoj sa sastavom Si3N4. Godine 1910. Ludwig Weiss i Theodor Engelhardt pripremili su Si3N4 zagrijavanjem elementarnog silicija u čistom dušiku. Godine 1925. Friederich i Sittig sintetizirali su silicijev nitrid zagrijavanjem silicijevog dioksida i ugljika u atmosferi dušika na 1250-1300 stupnjeva pomoću toplinske redukcije ugljika.

